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Cómo realizar una recristalización

Cómo realizar una recristalización

La recristalización es una técnica de laboratorio utilizada para purificar sólidos en función de sus diferentes solubilidades. Se agrega una pequeña cantidad de solvente a un matraz que contiene un sólido impuro. El contenido del matraz se calienta hasta que el sólido se disuelve. A continuación, la solución se enfría. El sólido más puro precipita, dejando impurezas disueltas en el disolvente. La filtración al vacío se utiliza para aislar los cristales. La solución de desecho se descarta.

Resumen de los pasos de recristalización

  1. Agregue una pequeña cantidad de solvente apropiado a un sólido impuro.
  2. Aplique calor para disolver el sólido.
  3. Enfriar la solución para cristalizar el producto.
  4. Use filtración al vacío para aislar y secar el sólido purificado.

Echemos un vistazo a los detalles del proceso de recristalización.

Agregue el solvente

Elija un solvente tal que el compuesto impuro tenga poca solubilidad a bajas temperaturas, pero sea completamente soluble a temperaturas más altas. El punto es disolver completamente la sustancia impura cuando se calienta, sin embargo, hacer que se caiga de la solución al enfriarse. Agregue la menor cantidad posible para disolver completamente la muestra. Es mejor agregar muy poco solvente que demasiado. Se puede agregar más solvente durante el proceso de calentamiento, si es necesario.

Calentar la suspensión

Después de que se haya agregado el solvente al sólido impuro, caliente la suspensión para disolver completamente la muestra. Por lo general, se utiliza un baño de agua caliente o de vapor, ya que son fuentes de calor suaves y controladas. Una placa caliente o quemador de gas se usa en algunas situaciones.

Una vez que la muestra se disuelve, la solución se enfría para forzar la cristalización del compuesto deseado.

Enfriar la solución para recristalización

Un enfriamiento más lento puede conducir a un producto de mayor pureza, por lo que es una práctica común dejar que la solución se enfríe a temperatura ambiente antes de colocar el matraz en un baño de hielo o refrigerador.

Los cristales generalmente comienzan a formarse en el fondo del matraz. Es posible ayudar a la cristalización rascando el matraz con una varilla de vidrio en la unión aire-solvente (suponiendo que esté dispuesto a rayar deliberadamente su cristalería). El rasguño aumenta el área de la superficie del vidrio, proporcionando una superficie rugosa en la que el sólido puede cristalizar. Otra técnica es 'sembrar' la solución agregando un pequeño cristal del sólido puro deseado a la solución enfriada. Asegúrese de que la solución esté fría, de lo contrario, el cristal podría disolverse. Si no se caen cristales de la solución, es posible que se haya usado demasiado solvente. Permita que parte del solvente se evapore. Si no se forman cristales espontáneamente, recaliente / enfríe la solución.

Una vez que se han formado los cristales, es hora de separarlos de la solución.

Filtre y seque el producto

Los cristales de sólido purificado se aíslan por filtración. Esto generalmente se hace con filtración al vacío, a veces lavando el sólido purificado con disolvente refrigerado. Si lava el producto, asegúrese de que el solvente esté frío, o corre el riesgo de disolver parte de la muestra.

El producto ahora puede estar seco. La aspiración del producto mediante filtración al vacío debería eliminar gran parte del disolvente. El secado al aire libre también se puede utilizar. En algunos casos, la recristalización puede repetirse para purificar aún más la muestra.